SPECTROPHOTOMETRIC PROCEDURE FOR DETERMINATION OF TRIFLURALIN IN SOIL

Resumo

ABSTRACT

Trifluralin herbicide has been applied for a long period over agricultural fields, despite its residual persistence on non-target organisms. In this work, an alternative spectrophotometric method for trifluralin determination in soil is described. The herbicide molecule was reduced by tin (II) chloride. Diazotization was made with sodium nitrite and the product was coupled to the N-(1-naphthyl)ethylenediamine (Bratton-Marshall reagent). The reaction was made in a micellar medium of sodium dodecyl sulphate and, due to it was pH-dependent, a buffer solution had to be added. The absorbance of the coloured compound was measured at 550 nm, for herbicide concentration from 0.2 to 2.0 μg/mL of the mixture. Validation tests by comparison with liquid chromatography showed satisfactory correlations between both methods. After establishment of the analytical conditions the spectrophotometric method was employed for determination of trifluralin in soil samples from soybean culture fields. As result the not detected herbicide residues should indicates that trifluralin was not applied for a long term on those fields or was replaced by others herbicides of broad spectrum effects.
Keywords: Herbicides. Crops. Validation.


RESUMO

O herbicida trifluralina tem sido usado por longos períodos em campos agrícolas, a despeito da comprovada persistência de seus resíduos em organismos não-alvo. Neste trabalho, um método  espectrofotométrico alternativo para determinação de trifluralina em solo é descrito. A molécula do herbicida foi reduzida com cloreto de estanho(II). A diazotização foi feita com nitrito de sódio e o produto foi acoplado a N-(1-naftil)etilenodiamina (reagente de Bratton-Marshall). A reação foi realizada em um ambiente micelar de duodecilsulfato de sódio e, uma vez que era dependente do pH, uma solução tampão foi adicionada. A absorvância do composto colorido foi medida em 550 nm, para concentração de herbicida entre 0,2 e 2,0 μg/mL da mistura. Testes de validação pela comparação com cromatografia líquida mostraram correlação satisfatória entre ambos os métodos. Depois de estabelecidas as condições analíticas, o método espectrofotométrico foi empregado para determinação de trifluralina em amostras de solo oriundas de campos agrícolas de cultivo de soja. Não foram detectados resíduos do herbicida nas amostras de solo analisadas, o que indica que trifluralina não foi aplicado durante longo período nos campos analisados ou que foi substituído por outros herbicidas de mais amplo efeito.
Palavras-chave: Herbicidas. Culturas agrícolas. Validação.

RESUMEN

El herbicida trifluralina ha sido utilizado por mucho tiempo en campos de agricultura a pesar de la comprobada permanencia de sus residuos en organismos que no interesan en este estudio. En este trabajo, es descrito un método espectrofotométrico alternativo para la determinación de trifluralina en suelos. La molécula del herbicida fue reducida con clorato de estaño (II). La diazotización, hecha con nitrito de sodio y el producto fue asociado a N-(1-naftil) etilenodiamina (reactivo de Bratton-Marshall). La reacción
fue realizada en un medio miscelar de duodecilsulfato de sodio y, debido a que era dependiente del pH, fue adicionada una solución tampón. La absorbancia del compuesto colorido fue medida en 550 nm, para concentración del herbicida entre 0,2 y 2,0 μg/mL de la mezcla. Ensayos de validación por la comparación con cromatografía líquida mostraron correlación satisfactoria entre los dos métodos. Después de establecidas las condiciones analíticas, el método espectrofotométrico fue empleado para la determinación de trifluralina en muestras de suelos originadas de campos de agricultura de cultivo de soja. No Fueron detectados residuos del herbicida en las muestras de suelos analizadas, lo que indica que no fue aplicado trifluralina durante largo período en los campos estudiados o que fue remplazado por otros herbicidas de más amplio efecto.
Palabras-clave: Herbicidas. Cultivos agrícolas. Validación.